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CFDA發布銀杏葉軟膠囊中槐角苷檢查項補充檢驗方法 市場情報 2016-04-11

局關於發布銀杏葉滴丸和銀杏葉軟膠囊中槐角苷檢查項補充檢驗方法的公告

2016年第52號


中國食品藥品檢定研究院研究制定的《銀杏葉滴丸中槐角苷檢查項補充檢驗方法》和《銀杏葉軟膠囊中槐角苷檢查項補充檢驗方法》已經國家食品藥品監督管理總局批准,現予發布。

特此公告。

食品藥品監管總局

2016年3月4日

附件1|銀杏葉滴丸中槐角苷檢查項補充檢驗方法

【檢查】槐角苷  照高效液相色譜法(中國藥典2015年版通則 0512)測定。

色譜條件與系統適用性試驗  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(Agilent 5 TC-C18(2),柱長250mm,內徑為4.6mm,粒徑為5µm);以甲醇為流動相A,乙腈為流動相B,0.4%磷酸溶液為流動相C;檢測波長為260nm;柱溫為40℃。理論板數按槐角苷峰計算應不低於40000。

專屬性試驗  分別取銀杏葉對照提取物溶液,槐角對照藥材溶液及槐角苷對照品溶液,進樣分析。銀杏葉對照提取物色譜中在與槐角苷對照品保留時間相同位置不得出現干擾峰;若有干擾,峰面積不得超過槐角苷對照品峰面積的5%;槐角對照藥材色譜中,槐角苷與其他色譜峰的分離度應符合要求。

對照品溶液的制備  取槐角苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含20.0μg的溶液,作為對照品溶液;另取銀杏葉對照提取物40mg,加入甲醇20ml超聲處理10分鐘,濾過,取續濾液,即得銀杏葉對照提取物溶液;再取槐角對照藥材40mg,同法制成槐角對照藥材溶液。

供試品溶液的制備  取本品20丸,研細,混勻,取相當於銀杏葉提取物40mg的樣品,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)20分鐘,取出,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

測定法  分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

結果判斷  供試品色譜中,在與槐角苷對照品色譜峰保留時間相應的位置不得出現相同的色譜峰。若出現保留時間相同的色譜峰,采用二極管陣列檢測器比較相應色譜峰在210—400nm波長範圍內的紫外-可見吸收光譜,吸收光譜應不相同(槐角苷在259nm顯示最大吸收);若吸收光譜相同,且該色譜峰的峰面積值大於對照品溶液(20.0µg/ml)的峰面積值,則視為陽性檢出。

附件2|銀杏葉軟膠囊中槐角苷檢查項補充檢驗方法

【檢查】槐角苷  照高效液相色譜法(中國藥典2015年版通則 0512)測定。

色譜條件與系統適用性試驗  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑[Agilent 5 TC-C18(2),柱長為250mm,內徑為4.6mm,粒徑為5μm];以甲醇為流動相A,乙腈為流動相B,0.4%磷酸溶液為流動相C;檢測波長為260nm;柱溫為40℃。理論板數按槐角苷峰計算應不低於40000。

專屬性試驗  分別取銀杏葉對照提取物溶液,槐角對照藥材溶液及槐角苷對照品溶液,進樣分析。銀杏葉對照提取物色譜中在與槐角苷對照品保留時間相同位置不得出現干擾峰;若有干擾,峰面積不得超過槐角苷對照品峰面積的5%;槐角對照藥材色譜中,槐角苷與其他色譜峰的分離度應符合要求。

對照溶液的制備  取槐角苷對照品適量,精密稱定,加80%甲醇制成每1ml含20.0μg的溶液,作為對照品溶液;另取銀杏葉對照提取物40mg,加入80%甲醇溶液20ml,超聲處理10分鐘,濾過,取續濾液,即得銀杏葉對照提取物溶液;再取槐角對照藥材40mg,同法制成槐角對照藥材溶液。

供試品溶液的制備  取裝量差異項下的本品內容物,混勻,取相當於銀杏葉提取物50mg或相當於含總黃酮醇苷12mg的樣品,精密稱定,置25mL量瓶中,加80%甲醇20ml,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)20分鐘,取出,放冷,用80%甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

測定法  分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

結果判斷  供試品色譜中,在與槐角苷對照品色譜峰保留時間相應的位置不得出現相同的色譜峰。若出現保留時間相同的色譜峰,采用二極管陣列檢測器比較相應色譜峰在210~400nm波長範圍內的紫外-可見吸收光譜,吸收光譜應不相同(槐角苷在259 nm顯示最大吸收);若吸收光譜相同,且該色譜峰的峰面積值大於對照品溶液(20.0μg/ml)的峰面積值,則視為陽性檢出。